In situ EDXRD Untersuchung von Kalziumtitanat synthetisiert mit dem Sol-Gel-Verfahren
©2011
Bachelorarbeit
59 Seiten
Zusammenfassung
Inhaltsangabe:Einleitung:
Das Material Kalziumtitanat CaT iO3 weist zahlreiche für Forschung und Technik viel versprechende Eigenschaften auf. Die Anwendungen reichen von der Kommunikationstechnologie über die Verwendung in Displayanzeigen bis hin zur Festsetzung von radioaktiven Abfall. In den letzten Jahren fokussierte sich die Aufmerksamkeit jedoch auf den Einsatz als Knochenaufbaupräparat. Es wurde gezeigt, dass sich durch CaT iO3-Beschichtungen auf Titanimplantaten die Biokompatibilität steigern lässt und das Zusammenwachsen der Knochen gefördert wird.
Über die aussichtsreichen Verwendungsmöglichkeiten des Materials kommt man letztlich auf die Frage der Herstellung. Die übliche Synthese über eine Festkörperreaktion erfordert Temperaturen von über 1300_C, welche mit einem hohen Energie- und somit Kostenaufwand verbunden sind. Zur Prozessoptimierung ist eine Senkung der Reaktionstemperatur erforderlich. Dies ist durch eine Verkleinerung der Korngröße möglich, welche mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses realisiert werden kann. Durch diesen Prozess entstehen Phasen bei Festkörperreaktionen bereits bei tieferen Temperaturen als im Normalzustand. Die Untersuchung des Phasenüberganges bei der Festkörperreaktion erfordert eine in-situ Untersuchung der Vorgänge. Mittels Röntgenbeugung ist es möglich Phasenumwandlungen, bei welchen sich die Kristallstruktur ändert, sichtbar zu machen. Ziel der Versuche ist, es die auftretenden Phasen für die über den Sol-Gel-Prozess hergestellten Proben zu charakterisieren und herauszufinden, bei welchen Temperaturen Kalziumtitanat entsteht. Letztlich erfolgt eine Einschätzung, welche Ausgangsstoffe für eine Synthese bei niedrigeren Temperaturen geeignet sind. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
1Motivation1
2Theoretische Grundlagen3
2.1Kalziumtitanat3
2.1.1Struktur4
2.1.2Synthese von Kalziumtitanat5
2.2Sol-Gel-Prozess6
2.3Röntgenstrukturanalyse7
2.3.1BRAGG-Bedingung7
2.3.2Winkeldispersive Röngenbeugung9
2.3.3Energiedispersive Röngenbeugung9
2.3.4Synchrotronstrahlung10
3Herstellung der Pulverproben13
4Experimenteller Aufbau für das EDXRD-Experiment15
4.1Präparation der Probe15
4.2Aufbau der Beamline F2.116
4.3Energiekalibrierung des Detektors17
4.4Datenaufnahme und auswertung18
4.5Escape-Peaks19
5Ergebnisse und Auswertung21
5.1Charakterisierung der Phasenübergänge21
5.1.1Probe mit CaCl2 und HCl21
5.1.2Probe mit CaCl2 und HNO322
5.1.3Probe mit C10H16CaO5 und HCl23
5.1.4Probe mit CaCO3 und […]
Das Material Kalziumtitanat CaT iO3 weist zahlreiche für Forschung und Technik viel versprechende Eigenschaften auf. Die Anwendungen reichen von der Kommunikationstechnologie über die Verwendung in Displayanzeigen bis hin zur Festsetzung von radioaktiven Abfall. In den letzten Jahren fokussierte sich die Aufmerksamkeit jedoch auf den Einsatz als Knochenaufbaupräparat. Es wurde gezeigt, dass sich durch CaT iO3-Beschichtungen auf Titanimplantaten die Biokompatibilität steigern lässt und das Zusammenwachsen der Knochen gefördert wird.
Über die aussichtsreichen Verwendungsmöglichkeiten des Materials kommt man letztlich auf die Frage der Herstellung. Die übliche Synthese über eine Festkörperreaktion erfordert Temperaturen von über 1300_C, welche mit einem hohen Energie- und somit Kostenaufwand verbunden sind. Zur Prozessoptimierung ist eine Senkung der Reaktionstemperatur erforderlich. Dies ist durch eine Verkleinerung der Korngröße möglich, welche mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses realisiert werden kann. Durch diesen Prozess entstehen Phasen bei Festkörperreaktionen bereits bei tieferen Temperaturen als im Normalzustand. Die Untersuchung des Phasenüberganges bei der Festkörperreaktion erfordert eine in-situ Untersuchung der Vorgänge. Mittels Röntgenbeugung ist es möglich Phasenumwandlungen, bei welchen sich die Kristallstruktur ändert, sichtbar zu machen. Ziel der Versuche ist, es die auftretenden Phasen für die über den Sol-Gel-Prozess hergestellten Proben zu charakterisieren und herauszufinden, bei welchen Temperaturen Kalziumtitanat entsteht. Letztlich erfolgt eine Einschätzung, welche Ausgangsstoffe für eine Synthese bei niedrigeren Temperaturen geeignet sind. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
1Motivation1
2Theoretische Grundlagen3
2.1Kalziumtitanat3
2.1.1Struktur4
2.1.2Synthese von Kalziumtitanat5
2.2Sol-Gel-Prozess6
2.3Röntgenstrukturanalyse7
2.3.1BRAGG-Bedingung7
2.3.2Winkeldispersive Röngenbeugung9
2.3.3Energiedispersive Röngenbeugung9
2.3.4Synchrotronstrahlung10
3Herstellung der Pulverproben13
4Experimenteller Aufbau für das EDXRD-Experiment15
4.1Präparation der Probe15
4.2Aufbau der Beamline F2.116
4.3Energiekalibrierung des Detektors17
4.4Datenaufnahme und auswertung18
4.5Escape-Peaks19
5Ergebnisse und Auswertung21
5.1Charakterisierung der Phasenübergänge21
5.1.1Probe mit CaCl2 und HCl21
5.1.2Probe mit CaCl2 und HNO322
5.1.3Probe mit C10H16CaO5 und HCl23
5.1.4Probe mit CaCO3 und […]
Leseprobe
Inhaltsverzeichnis
Wolf-Dietrich Zabka
In situ EDXRD Untersuchung von Kalziumtitanat synthetisiert mit dem Sol-Gel-
Verfahren
ISBN: 978-3-8428-3096-7
Herstellung: Diplomica® Verlag GmbH, Hamburg, 2012
Zugl. Universität Rostock, Rostock, Deutschland, Bachelorarbeit, 2011
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© Diplomica Verlag GmbH
http://www.diplomica.de, Hamburg 2012
Abstract
At the conventional synthesis of calcium titanate temperatures of over
1300
C are required. This induces high expenditure for electricity.
These temperatures can be decreased by using the sol gel process as an
intermediate step in the synthesis. Different samples containing diver-
se starting materials were produced. They were examined at general
rising temperature by energydispersive X-ray diffraction. The aim was
to find the formation temperatures of calcium titanate for different
starting components.
i
ii
Zusammenfassung
Bei der konventionellen Synthese von Kalziumtitanat werden Tempe-
raturen von über 1300
C benötigt, welche mit einem hohen Energie-
und somit Kostenaufwand verbunden sind. Die nötigen Temperatu-
ren lassen sich mittels Sol-Gel-Prozess als zusätzlichen Schritt in der
Synthese verringern. Es wurden mit verschiedenen Ausgangsmateria-
len Proben hergestellt, welche mittels energiedispersiver Röntgenbeu-
gung bei konstanter Temperaturerhöhung untersucht wurden. Ziel ist
es, Erkenntnisse über die für die Synthese nötigen Temperaturen in
Abhängigkeit von den Ausgangskomponenten zu gewinnen.
iii
iv
Inhaltsverzeichnis
1 Motivation
1
2 Theoretische Grundlagen
3
2.1 Kalziumtitanat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
2.1.1 Struktur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
2.1.2 Synthese von Kalziumtitanat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
2.2 Sol-Gel-Prozess . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
2.3 Röntgenstrukturanalyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.3.1 B
RAGG
-Bedingung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.3.2 Winkeldispersive Röngenbeugung . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.3.3 Energiedispersive Röngenbeugung . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.3.4 Synchrotronstrahlung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3 Herstellung der Pulverproben
13
4 Experimenteller Aufbau für das EDXRD-Experiment
15
4.1 Präparation der Probe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.2 Aufbau der Beamline F2.1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.3 Energiekalibrierung des Detektors . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
4.4 Datenaufnahme und -auswertung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
4.5 Escape-Peaks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
5 Ergebnisse und Auswertung
21
5.1 Charakterisierung der Phasenübergänge . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.1.1 Probe mit CaCl
2
und HCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
5.1.2 Probe mit CaCl
2
und HN O
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
5.1.3 Probe mit C
10
H
16
CaO
5
und HCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
5.1.4 Probe mit CaCO
3
und HN O
3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
5.2 Diskussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
v
Inhaltsverzeichnis
6 Zusammenfassung und Ausblick
27
7 Anhang
31
7.1 E
· d-Werte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
7.2 Powder Diffraction Files . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
Literaturverzeichnis
47
vi
vii
viii
Kapitel 1
Motivation
Das Material Kalziumtitanat CaT iO
3
weist zahlreiche für Forschung und Technik viel
versprechende Eigenschaften auf. Die Anwendungen reichen von der Kommunikati-
onstechnologie über die Verwendung in Displayanzeigen bis hin zur Festsetzung von
radioaktiven Abfall. In den letzten Jahren fokussierte sich die Aufmerksamkeit je-
doch auf den Einsatz als Knochenaufbaupräparat. Es wurde gezeigt, dass sich durch
CaT iO
3
-Beschichtungen auf Titanimplantaten die Biokompatibilität steigern lässt und
das Zusammenwachsen der Knochen gefördert wird.
Über die aussichtsreichen Verwendungsmöglichkeiten des Materials kommt man letzt-
lich auf die Frage der Herstellung. Die übliche Synthese über eine Festkörperreakti-
on erfordert Temperaturen von über 1300
C, welche mit einem hohen Energie- und
somit Kostenaufwand verbunden sind. Zur Prozessoptimierung ist eine Senkung der
Reaktionstemperatur erforderlich. Dies ist durch eine Verkleinerung der Korngröße
möglich, welche mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses realisiert werden kann. Durch diesen
Prozess entstehen Phasen bei Festkörperreaktionen bereits bei tieferen Temperaturen
als im Normalzustand. Die Untersuchung des Phasenüberganges bei der Festkörperre-
aktion erfordert eine in-situ Untersuchung der Vorgänge. Mittels Röntgenbeugung ist
es möglich Phasenumwandlungen, bei welchen sich die Kristallstruktur ändert, sicht-
bar zu machen. Ziel der Versuche ist, es die auftretenden Phasen für die über den
Sol-Gel-Prozess hergestellten Proben zu charakterisieren und herauszufinden, bei wel-
chen Temperaturen Kalziumtitanat entsteht. Letztlich erfolgt eine Einschätzung, wel-
che Ausgangsstoffe für eine Synthese bei niedrigeren Temperaturen geeignet sind.
1
2
Kapitel 2
Theoretische Grundlagen
In diesem Kapitel werden zunächst die nötigen Kenntnisse für die folgenden Experi-
mente vermittelt werden. Zu Beginn erfolgt eine Beschreibung des Materiales Kalzi-
umtitanat. Dabei wird zunächst eine allgemeine Charakterisierung und eine Beschrei-
bung des konventionellen Syntheseverfahrens vorgenommen. Nachfolgend wird eine
Methodik vorgestellt, mit welcher sich die für die Synthese nötigen Umwandlungstem-
peraturen senken lassen, das Sol-Gel-Verfahren. Abschließend soll die Röntgenbeu-
gung als Mittel zur Strukturuntersuchung und Materialidentifikation erörtert werden,
warum eine in-situ Messung des Vorganges nötig ist und weshalb man Synchrotron-
strahlung verwendet.
2.1 Kalziumtitanat
Perowskite sind eine für Forschung und Technik viel versprechende Materialgrup-
pe [8], da sie ein weites Spektrum von aussichtsreichen elektrischen Eigenschaften
besitzen: Die Anwendungsmöglichkeiten reichen von Isolatoren über Halbleitertech-
nik und schnellen Ionenleitern bis hin zu metallischen Leitern sowie Hochtemperatur-
Supraleitern. In der Lasertechnik gibt es interessante Anwendungen, die ebenfalls
auf den speziellen Eigenschaften einiger Verbindungen mit Perowskitstruktur beru-
hen [17, 18]. Ein Hauptverteter dieser Gruppe ist Kalziumtitanat CaT iO
3
.
Es besitzt vorteilhafte dielektrische Eigenschaften, welche es zu einem aussichtsrei-
chem Material für Kommunikationstechnik mit Betriebsfrequenzen im Mikrowellen-
bereich machen [2]. Des Weiteren findet es Anwendung in der Fixierung von radio-
aktivem Abfall, da CaT iO
3
als Host-Matrix für die Festsetzung von Lanthaniden und
3
Theoretische Grundlagen
Actiniden dient [2]. Eine weitere Besonderheit des Materials ist, dass es bei Dotierung
mit Ionen des Elementes Praseodym P r eine rot abstrahlende Phosphoreszenz auf-
weist, welche für die Farbdisplaytechnologie von Bedeutung ist [1922].
Ausgehend von der Beobachtung, dass sich im Organismus auf Oberflächen von Ti6A14V,
einem häufig verwendetem Material für Impantate, eine kristalline CaT iO
3
-Schicht
bildet [13], richtet sich der aktuelle Forschungsschwerpunkt auf Verwendung als Kno-
chenaufbaupräparat. Es ist bekannt, dass dies eine keramische Beschichtung ist, wel-
che für die Knochenregeneration in Implantatnähe förderlich ist [14,23]. Dies legt die
Schlussfolgerung nahe, dass sich die Biokompatibilität der Implantate durch CaT iO
3
-
Beschichtungen verbessern lässt [24].
2.1.1 Struktur
Bei Raumtemperatur liegt Kalziumtitanat in der Perowskitstruktur ABO
3
vor. Dieser
Strukturtyp ist idealerweise kubisch (s. Abb. 2.1(a)). Er lässt sich durch ein Titan-
(a) Gebräuchliche Elementarzelle
1
(b) Verkippung der Sauerstoffoktaeder [7]
Abbildung 2.1: (a)Gebräuchliche Elementarzelle der idealen Perowskitstruktur. Aufgrund der
Verkippung der Sauerstoffoktaeder kommt es jedoch zu Abweichungen (b).
atom, welches von acht Sauerstoffoktaedern umschlossen ist, beschreiben. Im Zen-
trum eines jeden Oktaeders befindet sich ein Kalziumatom. Bei diesem Strukturtyp
kommt es jedoch aufgrund einer Verkippung der Sauerstoffoktaeder (vgl. Abb. 2.1(b))
1
Bild wurde unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation veröffentlicht
4
Details
- Seiten
- Erscheinungsform
- Originalausgabe
- Jahr
- 2011
- ISBN (eBook)
- 9783842830967
- Dateigröße
- 8.1 MB
- Sprache
- Deutsch
- Institution / Hochschule
- Universität Rostock – Naturwissenschaftliche Fakultät, Physik
- Erscheinungsdatum
- 2014 (April)
- Note
- 1,4
- Schlagworte
- röntgenbeugung kalziumtitanat strukturanalyse hasylab
